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发布时间:2022-05-01 15:11:50 点此:177次
请问内衬管的相关知识? 气相进样处的? 等参与): 隔垫吹扫是指:分流进样口隔垫下有一小部分载气流横向吹,让进样垫的渣不直接掉进毛细柱里,而随载气流出,还可吹洗出后汽化的溶剂,以防溶剂峰等拖尾,和防止注射垫在高温下的流失导致怪峰出现 。 隔垫吹扫的流量一般在仪器安装时己经调好,不用再调整。 问:什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 答(cherry、dujinx 等参与): insert glass tube:进样口内衬管,作用是减小进样口的死体积,增加进样口的化学惰性,分填充柱专用的和毛细管柱专用; insistent tube:气体阻尼管,接在气路控制器的后面以平衡气路的压力,如用于单柱的TCD检测器。 问:什么是retention gap 和refocusing? 答:[cherry] [zyj] retention gap:保留间隙管,是连接在进样口和色谱柱之间的一段空管,作用是:为样品的冷凝提供一个空间,而对汽化的溶质和溶剂均无保留作用;防止不挥发的样品组分进入毛细管柱。 保留间隙管和衬管不应该混淆。Retention Gap 的位置相当于毛细管色谱柱的前一部分(实际上是两根管柱通过二通或三通连结),只是该部分柱管内臂一般不固定化固定液,要对溶质无吸附或吸附较小。 Refocusing:再聚焦,是减小进样时的溶质峰展宽和分裂的一种技术,是通过合理设定进样口和柱温、载气流速等参数来实现的,其机理有固定相聚焦、溶剂聚焦和热聚焦等几种。 问:请问内衬管的相关知识? 答:[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj] 内衬管在进样口汽化室部分。对于毛细管柱进样口,将进样口压硅胶垫的螺帽拧下来,顺着往下看就 是内衬管,可以用镊子将它拿出来。而填充柱的衬管分两种,一种是玻璃的,直接装在柱子进样一端;另一种是不锈钢的,将柱子接汽化室一端卸下,再将接柱子的接口上端拧下来就是的了。 填充柱衬管对死体积要不算太高,而毛细管柱的衬管此方面要很严,衬管死体积大小,载气入口的位置,毛细管前端入口的位置对组分尤其是溶剂谱带展宽影响较大。还有一点要注意,在多次进样后,常有一些硅橡胶碎屑被进样针头带入衬管,累计多了会导致载气堵塞,需要定期疏通,尤其是当用了质量不那么好的硅橡胶密封垫。 衬管安装的最基本要就是:与柱口那端连接处的密封一定要好。 问:衬管使用不当会发生倒冲现象吗? 答:[cation] liner 的错误使用是发生倒冲的原因之一。如果在正确使用liner 的状况下,纯粹以溶剂的膨涨系数来看, 的确是除了入水之外,其他溶剂几乎不会发生。但在某些状况下,例如分析以水为基质(matrix)的样品时,就会发现会有这种问题,尤其是一个很粗糙的前处理步骤, 没有经过除水的步骤,就直接注入GC 之中。 另外,有机溶剂在萃取後也会含有水,在几种常用的有机溶剂中(尤其是EA,不同的pH 值下,会溶得比理论值更多), 这些饱含水分的有机溶剂在入GC 後,很自然的无法以其原有的膨涨系数来计算体积。 问:可以自己做衬管吗? 答:[胖丁丁] 其实不用把衬管看得怎么神秘,如果要不高(如常量的分析),完全可以自己做。 举一个例子,岛津GC-A 的填充柱衬管是尖嘴的,买一个几百。完全可以用 小时再用清水洗净最後还要做去活化的反应 ,洗液浸泡的方法效果很好的。 二、衬管的去活化 注射口中的玻璃管称为liner(衬管), liner 在气相层析仪中是一个颇不起眼的小东西, 在分析过程中也常被大多数人所忽视。 常常有人跟我抱怨,说他的分析物peak 越来越小, 我则会提醒他:liner 有没有定时更换? 去活化有没有做好? liner 的材质一般是石英玻璃管, 这些东西在注射口中的高温环境下, 往往会吸附一些具有极性的化合物, 在高浓度时还无所谓,但在作量分析时却因此会使你的分析物peak 降低, 或是根本就不见了。 liner 在时就会标明是否有经过"去活化"的动作, 以去活化的liner 使用後变脏, 可视其脏的程度直接用无水甲醇清洗, 或用清洁剂於水中刷洗, 前者烘乾後可再度直接使用, 但後者则需要再经过去活化的手续,因为水分会破坏石英玻璃管的去活化结构, 必须再度进行去活化的手续。。 去活化的原理虽然很简单,但具体步骤却相当麻烦。 取出, 按照 nhexane, ethyl acetate, methanol 的顺序淋洗。 如果不是很脏,先用二氯甲烷浸泡,再超声十分钟。 方法H,再用正己烷清洗衬管,烘干后就可使用,效果很不错。 方法 分钟,取出冷却后用甲醇冲洗再烘干,结果是管子处理得很干净,对测定也好象没觉得有多大的影响。 方法 度硅烷化min,就可以使用了。 但是硅烷化试剂很贵,这样脱活处理的效果也难以保证,不论从经济性还是可靠性来说,都不如买新的。
玻璃衬管是气化室的一部分,进样的物质要在这里加热气化。 衬管的作用就是加速物质气化,防止未气化的杂质沾到加热器上,防止杂质进入色谱柱。 所以会有杂质沾在衬管上。 衬管脏了就洗或换新的,样品也要尽量用干净的或过滤过。 玻璃衬管是这样安装的 如果您对我的回答满意,请及时,!
管子上包岩棉的作用:、减小噪音:防止水在管道内流动使管道表面的震动直接震动空气形成较大的噪音。 岩棉是以精选的玄武岩、辉绿岩为主要原料,外加一定数量的辅助料,经高温熔融喷吹制成的人造纤维,具有不燃、无毒、质轻、导热系数低、吸音性能好、绝缘、化学稳定性能好、使用周期长等特点,是国内外公认的理想保温材料。其主要类型有岩棉板、岩棉毡、岩棉带、岩棉管壳等。 属于保温、隔热材料;隔音、吸声材料;耐火、防火材料。 保温里面用岩棉材料,外面抹面保护层可以用石棉水泥抹面,配料为水泥、珍珠岩、石棉绒。也可以使用硅酸铝浆体材料抹面。
分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口,它既可用作分流进样,也可用作不分流进样口图ml/,吹扫流量指隔垫吹扫流量,一般设为3~6ml/min.
就是阻拦未被气化或无法被气化物质的作用啊,衬管脏了要用溶剂洗,不然影响溶剂峰
一小撮的石英棉就可以了, 你说的是指峰宽大还是有拖尾?玻璃棉不要加太多,会造成二次进样的,峰甚至会分叉。如果是有脱尾,调大分流比或者尾吹
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