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1、气相色谱FID中衬管怎么清洗

   玻璃衬管的清洗方法 备注：石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因 玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。 1、 去除石英棉上附着的进样垫渣 将石英棉用细棒捅出，装入新的石英棉。 2、 清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后，用蘸有溶剂的（丙酮等）的纱布等擦洗内壁。 3、 玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时。然后，用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。 建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习！ 在此，我推荐您分析测试百科网！我和我身边很多人也都是在这个网站学习很成长起来的！ FID中的衬管一般不需要清洗。因为样品要经过色谱柱才能进入FID，如果连FID的衬管都能污染，色谱柱肯定报销了。而一般的污染主要是由柱后进入的，主要是无机颗粒。所以一般方法清洗即可。“生化色谱网”非常专业，建议你去看看。 我一般用洗液（浓硫酸加重铬酸钾）泡几天。 进样口的衬管,污染不严重的话用干净的布浇点丙酮擦一下,严重的话就拆出来将污染的一端浸泡在丙酮里

2、关于气相色谱使用注意事项

   为保证气相色谱仪能够正常运行，确保分析数据的准确性、及时性，需要对气相色谱仪进行定期维护。 1、气源检查检：查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态；检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器，定期更换其中的填料。 2、管线泄漏：检查定期检查管线是否泄漏，可使用肥皂沫滴到接口处检查。 3、气化室的维护：气化室包括：进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气入口、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式： 小时，晾干后使用；若有损坏应及时更换。 2）进样衬管必须定期进行清洗，先用洗液清洗，然后用丙酮溶液浸泡，再用电吹风吹干备用，及时添加石英棉。 4、若有损坏应及时更换。 5、检测器的维护：检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处，须用丙酮溶液清洗，一般超声2小时，至清洗干净，清洗后用电吹风吹干备用。 6、柱温箱的维护：柱温箱的外壳、容积区间，可用脱脂棉蘸乙醇擦洗。 扩展资料： 一、使用方法 气相色谱仪的一般分析流程：载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体代入色谱柱中进行分离。 分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析 二、应用领域 气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析方法，主要用于分离分析易挥发的物质。气相色谱法已成为极为重要的分离分析方法之一，在医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域得到广泛的应用。 通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。 参考资料：百科气相色谱仪 气相色谱仪使用注意事项 一、进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次， ul 注射器 金属针头部分体积 ，有气泡也看不到，多吸 ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，(指 ul 注射器，带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快)，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。 二、安装色谱柱 1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2. 填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。 3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 三、氢气和空气的比例对 FID 检测器的影响 氢气和空气的比例应 1 ： ，当氢气比例过大时 FID 检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 四、使用 TCD 检测器 1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2. 氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3. 没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 五、如何判断 FID 检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。 六、如何判断进样口密封垫是否该换 进样时感觉特别容易，用 TCD 检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。 七、如何选择合适的密封垫 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过 ℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。 八、怎样防止进样针不弯 很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 1. 进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。 2. 位置找不好针扎在进样口金属部位。 3. 注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 4. 因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。 5. 进样时一定要稳重，急于快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。 气相色谱使用注意事项 进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，，有气泡也看不到，多吸ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指μl注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。 安装色谱柱 。 ，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1：，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器 。 ，比用氢气时要小的多。 ，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。 如何判断进样口密封垫是否该换 进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。 如何选择合适的密封垫 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。 怎样防止进样针不弯 很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： ，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。 。 ，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 ，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。 ，急于快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。 提高分离度的几种方法 1．增加柱长可以增加分离度． 2．减少进样量（固体样品加大溶剂量）． ． 4．降低载气流速． 5．降低色谱柱温度． 6．提高汽化室温度． 7．减少系统的死体积，主要是色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。 8． 毛细管色谱柱 要分流，选择合适的分流比． 综上所诉要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。 气相色谱 柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤： 步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平 步骤cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。 柱前压设置为Psi m m m (以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。 步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。 步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。 对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度小时后基线仍无法稳定或在℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。 一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 ℃ 小时Alumina(氧化铝) 小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。 当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。 步骤cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。 步骤℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。 注意：当空气中氢气的含量在4%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。 还可以用在海关检验检疫，化育赛事的兴奋剂检测，及总裁部门，科研单位，大学院校等 一、进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次， ul 注射器 金属针头部分体积 ，有气泡也看不到，多吸 ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指 ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。 二、安装色谱柱 1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2. 填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 三、氢气和空气的比例对 FID 检测器的影响 氢气和空气的比例应 1 ： ，当氢气比例过大时 FID 检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 四、使用 TCD 检测器 1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2. 氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3. 没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

3、安捷伦7890A进样口的隔垫，衬管怎么换的

   隔垫更换详细操作步骤如下，衬管更换步骤整理完成后后续上传！ （1）备齐下列各项：备用隔垫、隔垫螺母扳手、镊子； （℃左右； （3）取下隔垫固定螺母或?Merlin?端盖； （4）用镊子取下固定螺母上的隔垫或?Merlin?密封件。?切勿划伤或?刮擦隔垫头内部；? （5）将新的隔垫或?Merlin?密封件紧紧压入接头。?Merlin?密封?件金属零件一侧应朝下（面向柱箱）；? （6）将隔垫固定螺母或?Merlin?端盖安放回原处并用手拧紧。?拧紧隔?垫固定螺母，直至“C”形圈高出螺母约?1?毫米；（注：将隔垫螺母拧得过紧将造成污染） （7）恢复主箱温度和进样口温度，运行空白至基线平稳，恢复正常做样。 先把进样口螺母拧开，用镊子挑出老的隔垫，换上新的，拧回螺母 如果对我的回答满意，请及时，！

4、你好，请问气相色谱仪检测出的峰值不稳定是什么原因？

   首先请确定：个才好排查原因。 若以上2个是正确的，再结合保留时间推断，若保留时间未变，峰面积变小，则是因为样品量减少；若保留时间变大，峰面积变小，则是因为漏气。 此外，至于检测器、柱子污染这些原因，对峰面积的影响没有漏气等原因大，更多的是导致峰型变差，出鬼峰，基线飘逸等等。 如何清洗：。，泡在丙酮里超声清洗5分钟。。 你好！ 进样的方法不对会影响峰值，进样器漏气也可能会这样，在就看看载气是不不稳定，要是柱子污染了，可以用程序升温的方法排出污染物，要是进样口或者检测器的那部分污染了，可以试着用乙醇擦洗 我的回答你还满意吗~~ 建议你去“色谱世界”网站看看，这个网站在色谱方面非常专业，有很多技术资料及高手，应该能帮到你的。