世纪良基环保材料-北京防火玻璃棉板卷毡风管生产厂家

1、水样中汞的冷原子分光光度法测定原理

   检举 | :% nm的紫外光具有强烈的吸收作用,汞蒸气浓度与响应值成正 比. 在硫酸硝酸介质及加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解;或用溴酸钾和溴 化钾混合剂, ～ 2 mol/L的酸性介质中产生溴,将试样消解;或直接对试样进行波 消解,使所含汞全部转化为二价汞,用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原,再用氯化亚锡将二价 定响应值,可得试样中的汞含量. 补充一下：1一般是在原子吸收分光光度计上加一个氰化物发生器来反应测定。 2要是更为简单 就直接买一个 原子荧光分光光度计 直接测定 相对测汞 要简单方便 而且 稳定性好的多 3买个进口的测汞仪 也可以。 楼主，您好。 冷原子吸收分光光度法测定水中的汞可参见《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(gb ．～0．5ug／l(因仪器灵敏度和采气体积不同而异)。

2、汞离子检验方法

   食品中总汞的测定方法 时间: : | [<<] [>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中总汞的测定方法。 本标准适用于食品中总汞的测定。 最低检出浓度：第一法冷原子吸收光谱法：（一）压力消解法为μg／Kg。 第一法 冷原子吸收光谱法 2 原理 汞蒸气对波长nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 （一） 压力消解法 3 试剂 分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率在万欧姆以上），所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。 3．1 硝酸。 3．2 盐酸。 ％）。 ．mL水中， 然后加水稀释至mL。 g／L）：称取5．0g高锰酸钾置于mL棕色瓶中，以水溶解稀释至mL。 ＋．g重铬酸钾溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至mL。 mL盐酸中，以水稀释至mL，临用时现配。 3．8 无水氯化钙。 ．g经干燥器干燥过的二氧化汞溶于硝酸－重铬酸钾溶液中，移入mL容量瓶中，以硝酸－重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每mL含1．0mg汞。 mg／mL汞标准储备液经硝酸－重铬酸钾溶液稀释成．ng、ng／mL的汞标准使用液。临用时现配。 4 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸() 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。 4．1 双光束测汞仪（附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶）。 4．2 恒温干燥箱。 4．3 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 5 分析步骤 5．1 样品预处理 在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。 粮食、豆类去杂质后，磨碎，过．3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 5．2 样品消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 压力消解罐消解法：称取．g，鲜样＜～～）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，～℃保持mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 5．3 测定 仪器条件：开测汞仪，预热1－2h，并将仪器性能调至最佳状态。 标准曲线绘制：吸取上面配制的汞标准使用液．ng、ng／mL各ng、．ng、．g／L）中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并得吸光值与汞质量关系的一线性回归方程。 样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各．．0mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值，代入标准系列的一线性回归方程中得样液中汞含量。 6 计算 （A／2）× X1 = ————————————————————........... (1) m1 × 式中：X1 —样品中汞含量，μg／kg（μg／L）； A1 —测定样品消化液中汞质量，ng； A2 —试剂空白液中汞质量，ng； 1 —样品消化液总体积，mL ； 2 —测定用样品消化液体积，mL ； m1 －样品质量或体积，g（mL）。 结果的表述：报告算术平均值的2位有效数字。 7 允许差： 相对相差 ≤ ％。 （二） 其他消化法 8 试剂 除特别注明外，所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。 8．1 硝酸。 8．2 硫酸。 g/L)：称取H2O），加少量水，并加2mL硫酸使溶解后，加水稀释至mL，放置冰箱保存。 8．4 无水氯化钙：干燥用。 mL 水中，冷后加水稀释至mL。 8．6 五氧化二钒。 g/L)：配好后煮沸min,静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。 g/L)。 ．g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（）溶解后移入mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1．0mg汞。 mL 汞标准贮备溶液，置于mL容量瓶中，加混合酸（）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于．mL置mL容量瓶中，加混合酸（）稀释至刻度，此溶液每亳升相当于0．μg汞，临用时现配。 9 仪器 9．1 消化装置。 9．2 测汞仪。附气体干燥和抽气装置。 9．3 汞蒸气发生器。（附图） mL汞蒸气发生器 分析步骤 ．1 样品消化 ．1．1 回流消化法 ． 粮食或水分少的食品：称取．h。如加热过程中溶液变棕色，再加mL水，继续加热回流min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于mL容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度，混匀。按同一方法做试剂空白试验。 ． 植物油及动物油脂：称取mL硫酸，小心混匀至溶液颜色变为棕色，然后加自“小火加热”起依法操作。 ． 薯类、豆制品：称取mL硝酸、．1自“小火加热”起依法操作。 ． 肉、蛋类：称取．mL硫酸、转动锥形瓶防止局部炭化。 装上冷凝管后，以下按．自“小火加热”起依法操作。 ． 牛乳及乳制品：称取．g淡炼乳），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及．1．1自“小火加热”起依法操作。 ．1．2 五氧化二钒消化法 本法适用于水产品、蔬菜、水果。 ． 取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。取 、水果，置于mL硝酸，振摇，放置min，放冷，加h（或过夜），滴加盐酸羟胺溶液(mL， 水产品为mL。 按同一方法进行试剂空白试验。 ．2 测定 ．2．1 用回流消化法制备的样品消化液 ． 吸取．g/L)，，使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上最大读数，同时做试剂空白试验。 ． 吸取．、、（相当、．、＋．1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作，绘制标准曲线。 ．2．2 用五氧化二钒消化法制备的样品消化液 ． 吸取．．1的方法操作。 ．．、．mL 汞标准使用液（相当、．、个 g/L)，加、、、、、 μg汞)，以下按 “置于汞蒸气发生器内”起依法操作。绘制标准曲线。 计算 (A3 A4)× X2 = ——————————— ............. (2) m)× 式中：X2 —样品中汞的含量，mg／kg； A3 —测定用样品消化液中汞的质量，μg； A4 —试剂空白液中汞的质量，μg； m2 —样品质量，g； 3 —样品消化液总体积，mL； 4 —测定用样品消化液体积，mL。 结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。 允许差： 相对相差 ≤％。 第二法 二硫腙比色法 原理 样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。 试剂 ．1 硝酸。 ．2 硫酸。 ．3 氨水。 ．4 三氯甲烷：不应含有氧化物。 ．)：量取5mL硫酸，缓缓倒入 mL水中，冷后加水至mL。 ．mL硫酸，缓缓倒入水中，冷后加水至mL。 ．g/L)：吹清洁空气，除去溶液中含有的量汞。 ．8 溴麝香草酚蓝－乙醇指示液(1g/L)。 ．9 二硫腙－三氯甲烷溶液()，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。 称取mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于)提取三次，每次mL，将提取液用棉花过滤至 ) 调至酸性，将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取mL，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤二次，弃去洗涤液，在、mL三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。 ． 二硫腙使用液：吸取cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长％透光率）所需二硫腙溶液的毫升数（）。 () = —————————— = ——— ............. (3) A A ． 汞标准溶液：准确称取)使其溶解后，移入mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1．0mg汞。 ． 汞标准使用液：吸取μg汞。 仪器 ．1 消化装置。 ．2 可见分光光度计。 分析步骤 ．1 样品消化 ．．h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷，用适量水洗涤冷凝管，洗液并入消化液中，取下锥形瓶，加水至总体积为mL。按同一方法做试剂空白试验。 ．g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及mL硫酸，小心混匀至溶液变棕色，然后加入自“小火加热”起依法操作。 ．mL硝酸、mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按．1．1自“小火加热”起依法操作。 ．．mL硝酸、mL硫酸，装上冷凝管后，“小火加热”起依法操作。 ．．g甜炼乳，．．1自“小火加热”起依法操作。 测定 ．～．mL水，在电炉上煮沸min，除去二氧化氮等，放冷。 ．g/L)使紫色褪去，加）。定量转移至 mL分液漏斗中。 ．．、．、、．、．mL，混匀。再各加min，并时时振摇。 ．cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点，在波长nm处测测光度，标准管吸光度减去零管吸光度，绘制标准曲线。 计算 (A5 A6) × X3 = —————————— ............. (4) m3× 式中：X3 —样品中汞的含量，mg／kg； A5 —样品消化液中汞的质量，μg； A6 —试剂空白液中汞的质量，μg； m3 —样品质量，g。 结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。 允许差： 相对相差 ≤％。 附加说明： 本标准由中华人民共和国卫生部卫生监督司提出 本标准第一法（一）由上海市食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草 第一法（二）由卫生部食品卫生监督检验所负责起草 第二法由江苏省卫生防疫站负责起草 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释 你的测算不符要，是不正确的，条件也不清楚，我不好说。

3、测汞仪的介绍

   测汞仪（mercury vapourmeter，mercury vapour analyzer）是一种高灵敏度的测汞用的原子吸收光谱的仪器。在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种弱异常。近年来研究成功的测汞仪，其灵敏度可以达到l纳克/立方米。。，气体吸收室及光电放大和测量等装置。进入吸收室的气体样品，如含有迹的汞，则通过吸收室的光线会因部分被汞吸收而减弱。根据光线减弱的程度可以测出气体中的汞含量。，因而产生严重的干扰。根据消除干扰方法的不同而分成多种类型的测汞仪，例如：①利用贵金属捕集器使汞被截留，使干扰气体逸去；②使样品气流分成两股，将一股中的汞事先移除，然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出；③利用压致展宽效应，将通过吸收室后的光线分成两股，一股再通过饱和汞蒸气室，然后测量两股透出光线强度的比值；④利用“塞曼效应”，比较在光源上施加磁场与不加磁场时，通过吸收室的光线强度的比值。根据实用上的要，已制成了装在汽车及飞机上进行连续测定汞的仪器，以及能就地进行测定的轻便背包式的测汞仪等。