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发布时间:2022-05-01 14:23:56 点此:221次
色谱峰的保留时间提前,有可能是如下的原因,你可以一条一条地对照清查 ,处理办法,开空调,或是开启柱温箱。 。可能是流动相未密封,有组分挥发导致;也有可能是多系统的流速阀或比例阀出现故障。 ,色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。 。可能是高压泵运行不稳,流速改变。 ,也有可能是色谱柱内有气泡或是堵塞,导致柱体积变小。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移 ,在自动进样的多泵系统较为常见。重启色谱系统后,让系统先走走淋洗,把流路里剩余的离子先冲掉,然后重设系统条件再进样。 暂时只想到这么多。 可能的原因及解决办法: ⑴前一样品的高组分峰 ⑴待前一次样品全部溜出后再进样 ⑵当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰 ⑵安装或调配或再生净化器,选择适当的操作条件 ⑶空气峰 ⑶排除注射器中的空气 ⑷样品分解 ⑷降低进样器温度(不用易催化易分介固定液或担体 ⑸样品玷污 ⑸保证样品干净,无杂质与其它组分混合 ⑹样品与固定液,担体或吸附剂反应 ⑹利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应 ⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污 ⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器 ⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出 ⑻把硅橡胶在℃中烘小时再使用 回答时 不知道所说的是液相还是气相?如果是液相, 很有可能是平衡不够产生的. 平衡一般需要个柱体积. 建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习! 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,上搜下就有。
(1)色谱柱的材料 可用于制作色谱柱的材料很多,一般有不锈钢、玻璃、铜、铝、镍、聚四氟乙烯或塑料等。选择柱材料的依据是柱管内壁的表面特性,另外,也应考虑方便,制作容易,安装使用简便等。目前用于气相色谱的柱材料主要是不锈钢和玻璃。值得提出的是弹性石英和金属镍在制作柱上的优点已被人们所重视,可能成为未来制作色谱柱的主要材料。 ①不锈钢柱管:优点是质地坚固,能承受较高的温度,制作使用方便,不易损坏,且有一般的惰性表面,使用范围较宽。但对某些样品如酸类,含卤素的化合物及腐蚀性物质等则易发生反应。极性化合物、医药、生物样品和水等不易在不锈钢上分析。因这些化合物易被吸附或在高温金属表面催化分解。如在使用之前,用有机溶剂和稀硝酸等处理,可使特性得到一定的改善。 ②聚四氟乙烯柱:这种柱最大的优点是制作方便,易加工成任何形状。并有优良的耐腐蚀性。特别适合用来分析SO等。 (2)柱管的清洗 常用的不锈钢柱在填充固定相前应进行清洗,除去内部的油污与锈垢。方法是用%热盐酸或和5~%热碱液抽洗,然后用蒸馏水冲洗至中性,烘干备用。如果柱内壁比较干净,可注入洗液或丙酮等溶剂清洗几次,然后用蒸馏水冲洗干净并烘干备用。 (3)填充 通常采用真空泵的抽空填充法,即将空柱的一端塞上玻璃棉后接上真空源;另一端装上漏斗,把干燥的固定相慢慢喂入其中,并轻轻敲击柱壁,直至装满,头上稍留一点空间塞上玻璃棉抵住物。填充操作总的要是:填料颗粒不破碎,但又填得均匀,松紧适度,不留任何间隙。还要注意柱头抵柱物(玻璃棉的洁净,用量宜越少越好)。 注意事项 (1)由于色谱柱属于吸附性物质,所以长时间不用要通一段时间气进行老化后再使用,否则容易造成基线不稳或噪音大、灵敏度低等现象。 (2)在做试验时要防止污染。 (3)如果色谱柱受到污染,它表现出的明显现象是峰分离变差,灵敏度变低并且峰形托尾,所以解决这种污染柱的根本方法是更换色谱柱。 色谱柱的分离效果 色谱柱的分离效果常用分离度、分辨率等指标来评价。 (1)分离度(θ) 相邻的两个色谱峰中,小峰峰高(hi)和两峰交点(m)的高度(hm)之差与小峰峰高(hi)之比值,称为分离度。 θ值常用于描绘未全分离色谱峰的分离程度。在色谱分析中,。( 所示: 式中 tR2、tR1 — 分别为相邻两组分的保留值; Wl、W2 — 分别为相邻两组分的峰底宽。 组分的保留值与峰底宽采用同一的计量单位时,如R=,两组分色谱峰稍有重迭;如R=,则两组分色谱峰基本上可以全分离。 在应用上,可通过上述柱效能的几项指标,估算色谱柱具有良好分离效能时所需的柱长度。
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