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发布时间:2022-05-01 14:15:19 点此:173次
脱活的话应该不会峰展宽吧 是不是玻璃棉的问题啊 你最好换做其他的玻璃棉试试峰型是否变好 到时候再下结论 毕竟峰变宽的原因很多的 你好! 你说的是指峰宽大还是有拖尾?玻璃棉不要加太多,会造成二次进样的,峰甚至会分叉。如果是有脱尾,调大分流比或者尾吹 如果对你有帮助,望。
玻璃衬管是气化室的一部分,进样的物质要在这里加热气化。 衬管的作用就是加速物质气化,防止未气化的杂质沾到加热器上,防止杂质进入色谱柱。 所以会有杂质沾在衬管上。 衬管脏了就洗或换新的,样品也要尽量用干净的或过滤过。 玻璃衬管是这样安装的 如果您对我的回答满意,请及时,!
苯胺类化合物除广泛应用于化工、印染和制药等工业生产外,还是合成药物、染料、杀虫剂、高分子材料、炸药等的重要原料之一。苯胺及其衍生物可以通过吸入、食入或透过皮肤吸收而导致中毒,能通过形成高铁血红蛋白造成人体血液循环系统损害,可直接作用于肝细胞,引起中毒性损害。这类化合物进入肌体后易通过血脑屏障而与大量类脂质的神经系统发生作用,引起神经系统的损害。另外,苯胺类化合物还具有致癌和致突变的作用。苯胺类化合物一般在环境中有残留,因此分析环境样品中的苯胺类化合物是十分重要的。 液相色谱法 方法提要 用二氯甲烷液液萃取,KD 浓缩器浓缩,HPLC 定量分析水中苯胺类化合物。 方法可测定环境水体和工业废水中苯胺类化合物,。 苯胺类化合物的最低检出限 水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析检测有干扰,萃取时控制 pH 在 ~ 之间可消除干扰,其他化合物的干扰可采用硅酸镁 (佛罗里硅土) 净化消除。 仪器 高效液相色谱仪 具紫外检测器。 KD 浓缩器 具 1mL 刻度的浓缩瓶。 分液漏斗 mL,带聚四氟乙烯旋塞。 硅酸镁净化柱 柱长min。装填层析柱,先将少量玻璃棉填入玻璃层析柱的下端,用 2~3mL 正己烷润湿柱内壁,在小烧杯中用环己烷将硅酸镁制成匀浆,以湿法装柱,柱顶铺少量无水硫酸钠,放出柱中过量的正己烷至填料的界面以上。 恒温水浴锅。 试剂 无水硫酸钠 h 备用。 氯化钠 h 备用。 乙酸铵。 甲醇。 乙酸。 二氯甲烷。 标准储备溶液 (mg/L) 称取标准试剂各 mg,分别置于 mL 容量瓶中,用甲醇定容。也可以购买商品标准储备溶液。 标准中间溶液 (mg/L) ,置于mL 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。 标准校准溶液 根据液相色谱紫外检测器的灵敏度及线性要,用甲醇分别稀释中间溶液,配制成几种不同浓度的标准溶液,在 2~5℃避光贮存,现用现配。 样品采集与保存 采集 mL 水样,贮存于棕色玻璃瓶中。水样中的苯胺类化合物易于降解,应尽快分析。采集的水样若不能及时测定,应保存在 d 内分析完毕。 分析步骤 g 氯化钠。将水样转入 min,用无水硫酸钠过滤脱水,收集有机相于鸡心瓶中,重复萃取两次,合并有机相,用 左右,,待色谱分析 (若有杂质干扰测定,可将浓缩液经硅酸镁柱净化) 。 mL 淋洗液,在 浓缩器上浓缩至 ,待色谱分析用 (或将浓缩液转移至自动进样器专用进样小瓶中,封口后待分析) 。 3) 色谱条件。 色谱柱: Zorbax ODS mm × (内径) 不锈钢柱。 流动相: 乙酸铵乙酸缓冲液 甲醇 () 的混合液。 流速: 。 紫外检测波长: nm。 进样量 μL。 4) HPLC 测定。调试液相色谱仪,使之正常运行并能达到预期的分离效果,预热运行至获得稳定的基线; 注入标准溶液,记录色谱保留时间和响应值。 μL、μL、mL,使标样浓度分别为 mg / L、mg / L、mg / L、mg / L,根据 HPLC 测定结果绘制标准曲线。 6) 色谱图() 。 苯胺类化合物的标准色谱图 结果计算 采用标准工作溶液单点外标峰高或峰面积计算法,水样中各组分的浓度的计算参见式() 。 精密度和准确度 在水中加入五种苯胺类化合物的混合标样,进行样品预处理后,用 HPLC 定量分析。取染料污水样品做加标回收实验,。 精密度和准确度 注意事项 1) 苯胺应为无色透明液体,如色泽变黄应重新蒸馏后使用。 2) 萃取水中苯胺类化合物之前,必须严格将 pH 调至 ~ ,加入适量的氯化钠有助于提高苯胺类化合物的回收率,避免严重的乳化现象产生。 3) 萃取液在浓缩后的最终容积不要低于 ,否则苯胺类化合物的回收率较低。 找到两个不知道是不是你想要的。你可以去工标网这个网站查一下,标准很多那里 标准编:gb/t 代替 实施日期: 标准名称:焦化甲苯中烃类杂质的气相色谱测定方法 标准状态:现行 英文标题:toluene of coal carbonization; determination of hydrocarbon impuritiesgas chromatographic method 实施日期:芳径直至正壬烷的非芳径,(m/m) 出处: 下载:
气相色谱使用注意事项 进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,,有气泡也看不到,多吸ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。 安装色谱柱 。 ,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。 。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1:,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器 。 ,比用氢气时要小的多。 ,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。 如何判断进样口密封垫是否该换 进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。 如何选择合适的密封垫 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。 怎样防止进样针不弯 很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是: ,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。 。 ,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 ,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。 ,急于快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。 提高分离度的几种方法 1.增加柱长可以增加分离度. 2.减少进样量(固体样品加大溶剂量). . 4.降低载气流速. 5.降低色谱柱温度. 6.提高汽化室温度. 7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。 8. 毛细管色谱柱 要分流,选择合适的分流比. 综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。 气相色谱 柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤: 步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平 步骤cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。 柱前压设置为Psi m m m (以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。 步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。 步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。 对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度小时后基线仍无法稳定或在℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。 一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 ℃ 小时Alumina(氧化铝) 小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。 当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。 步骤cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。 步骤℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。 注意:当空气中氢气的含量在4%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。 还可以用在海关检验检疫,化育赛事的兴奋剂检测,及总裁部门,科研单位,大学院校等
色谱峰的保留时间提前,有可能是如下的原因,你可以一条一条地对照清查 ,处理办法,开空调,或是开启柱温箱。 。可能是流动相未密封,有组分挥发导致;也有可能是多系统的流速阀或比例阀出现故障。 ,色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。 。可能是高压泵运行不稳,流速改变。 ,也有可能是色谱柱内有气泡或是堵塞,导致柱体积变小。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移 ,在自动进样的多泵系统较为常见。重启色谱系统后,让系统先走走淋洗,把流路里剩余的离子先冲掉,然后重设系统条件再进样。 暂时只想到这么多。 可能的原因及解决办法: ⑴前一样品的高组分峰 ⑴待前一次样品全部溜出后再进样 ⑵当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰 ⑵安装或调配或再生净化器,选择适当的操作条件 ⑶空气峰 ⑶排除注射器中的空气 ⑷样品分解 ⑷降低进样器温度(不用易催化易分介固定液或担体 ⑸样品玷污 ⑸保证样品干净,无杂质与其它组分混合 ⑹样品与固定液,担体或吸附剂反应 ⑹利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应 ⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污 ⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器 ⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出 ⑻把硅橡胶在℃中烘小时再使用 回答时 不知道所说的是液相还是气相?如果是液相, 很有可能是平衡不够产生的. 平衡一般需要个柱体积. 建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习! 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,上搜下就有。