手机:15110059887
电话:400-650-1789
邮箱:liangji@sjljgroup.com
地址:北京市海淀区清华园内清华大学学研综合楼B901-01室
发布时间:2022-05-01 18:14:57 点此:361次
硅烷化处理在气相色谱中可以消除载体表面的活性基团(主要是硅醇基),以防止在分析过程中造成拖尾。 硅烷化处理是以有机硅烷水溶液为主要成分对金属或非金属材料进行表面处理的过程。 硅烷化处理与传统磷化相比具有以下多个优点: 1、无有害重金属离子,不含磷,无需加温。 2、硅烷处理过程不产生沉渣,处理时间短,控制简便。 3、处理步骤少,可省去表调工序,槽液可重复使用。有效提高油漆对基材的附着力。 4、可共线处理铁板、镀锌板、铝板等多种基材。 但就目前的国内技术来说,不是十分成熟,有待提高,尤其是硅烷和助剂的选型上,得狠下功夫。 扩展资料 工艺流程 根据硅烷化的用途及处理板材不同,分为不同的工艺流程。它的处理工艺,比以前的磷化,要很严格。 (1)铁件、镀锌件 预脱脂——脱脂——水清洗——水清洗——硅烷化——烘干或晾干——后处理。 (2) 铝件 预脱脂——脱脂——水洗——水洗——出光——水洗——硅烷化——烘干或晾干——后处理。 参考资料:百科硅烷化处理 这个!天啊 你要知道我们国产的与外国的差距是怎么样的吗? 是天与地的差距啊. ~~别指望有人能回答了你.. 这个问题设计纳米技术,电游什么什么的 还有别的什么的什么什么的 都叫专利!! 硅烷化处理若是在气相色谱中可以消除载体表面的活性基团(主要是硅醇基),以防止在分析过程中造成拖尾。
以有机硅烷水溶液为主要成分对金属或非金属材料进行表面处理的过程。 硅烷化处理与传统磷化相比具有以下多个优点:无有害重金属离子,不含磷,无需加温。硅烷处理过程不产生沉渣,处理时间短,控制简便。处理步骤少,可省去表调工序,槽液可重复使用。有效提高油漆对基材的附着力。可共线处理铁板、镀锌板、铝板等多种基材。 硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。 sih naoh = si(oh) )o
硅烷化处理是以有机硅烷水溶液为主要成分对金属或非金属材料进行表面处理的过程。
请问内衬管的相关知识? 气相进样处的? 等参与): 隔垫吹扫是指:分流进样口隔垫下有一小部分载气流横向吹,让进样垫的渣不直接掉进毛细柱里,而随载气流出,还可吹洗出后汽化的溶剂,以防溶剂峰等拖尾,和防止注射垫在高温下的流失导致怪峰出现 。 隔垫吹扫的流量一般在仪器安装时己经调好,不用再调整。 问:什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 答(cherry、dujinx 等参与): insert glass tube:进样口内衬管,作用是减小进样口的死体积,增加进样口的化学惰性,分填充柱专用的和毛细管柱专用; insistent tube:气体阻尼管,接在气路控制器的后面以平衡气路的压力,如用于单柱的TCD检测器。 问:什么是retention gap 和refocusing? 答:[cherry] [zyj] retention gap:保留间隙管,是连接在进样口和色谱柱之间的一段空管,作用是:为样品的冷凝提供一个空间,而对汽化的溶质和溶剂均无保留作用;防止不挥发的样品组分进入毛细管柱。 保留间隙管和衬管不应该混淆。Retention Gap 的位置相当于毛细管色谱柱的前一部分(实际上是两根管柱通过二通或三通连结),只是该部分柱管内臂一般不固定化固定液,要对溶质无吸附或吸附较小。 Refocusing:再聚焦,是减小进样时的溶质峰展宽和分裂的一种技术,是通过合理设定进样口和柱温、载气流速等参数来实现的,其机理有固定相聚焦、溶剂聚焦和热聚焦等几种。 问:请问内衬管的相关知识? 答:[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj] 内衬管在进样口汽化室部分。对于毛细管柱进样口,将进样口压硅胶垫的螺帽拧下来,顺着往下看就 是内衬管,可以用镊子将它拿出来。而填充柱的衬管分两种,一种是玻璃的,直接装在柱子进样一端;另一种是不锈钢的,将柱子接汽化室一端卸下,再将接柱子的接口上端拧下来就是的了。 填充柱衬管对死体积要不算太高,而毛细管柱的衬管此方面要很严,衬管死体积大小,载气入口的位置,毛细管前端入口的位置对组分尤其是溶剂谱带展宽影响较大。还有一点要注意,在多次进样后,常有一些硅橡胶碎屑被进样针头带入衬管,累计多了会导致载气堵塞,需要定期疏通,尤其是当用了质量不那么好的硅橡胶密封垫。 衬管安装的最基本要就是:与柱口那端连接处的密封一定要好。 问:衬管使用不当会发生倒冲现象吗? 答:[cation] liner 的錯誤使用是發生倒沖的原因之一。如果在正確使用liner 的狀況下,純粹以溶劑的膨漲係數來看, 的確是除了入水之外,其他溶劑幾乎不會發生。但在某些狀況下,例如分析以水為基質(matrix)的樣品時,就會發現會有这种問題,尤其是一個很粗糙的前處理步驟, 沒有經過除水的步驟,就直接注入GC 之中。 另外,有機溶劑在萃取後也會含有水,在幾種常用的有機溶劑中(尤其是EA,不同的pH 值下,會溶得比理論值更多), 這些飽含水分的有機溶劑在入GC 後,很自然的無法以其原有的膨漲係數來計算體積。 问:可以自己做衬管吗? 答:[胖丁丁] 其实不用把衬管看得怎么神秘,如果要不高(如常量的分析),完全可以自己做。 举一个例子,岛津GC-A 的填充柱衬管是尖嘴的,买一个几百。完全可以用 小时再用清水洗净最後還要做去活化的反應 ,洗液浸泡的方法效果很好的。 二、衬管的去活化 注射口中的玻璃管稱為liner(衬管), liner 在氣相層析儀中是一個頗不起眼的小東西, 在分析過程中也常被大多數人所忽視。 常常有人跟我抱怨,说他的分析物peak 越來越小, 我则会提醒他:liner 有沒有定時更換? 去活化有沒有做好? liner 的材質一般是石英玻璃管, 這些東西在注射口中的高溫環境下, 往往會吸附一些具有極性的化合物, 在高濃度時還無所謂,但在作量分析時卻因此會使你的分析物peak 降低, 或是根本就不見了。 liner 在時就會標明是否有經過"去活化"的動作, 以去活化的liner 使用後變髒, 可視其髒的程度直接用無水甲醇清洗, 或用清潔劑於水中刷洗, 前者烘乾後可再度直接使用, 但後者則需要再經過去活化的手續,因為水分會破壞石英玻璃管的去活化結構, 必須再度進行去活化的手續。。 去活化的原理虽然很簡單,但具体步驟卻相当麻煩。 取出, 按照 nhexane, ethyl acetate, methanol 的順序淋洗。 如果不是很脏,先用二氯甲烷浸泡,再超声十分钟。 方法H,再用正己烷清洗衬管,烘干后就可使用,效果很不错。 方法 分钟,取出冷却后用甲醇冲洗再烘干,结果是管子处理得很干净,对测定也好象没觉得有多大的影响。 方法 度硅烷化min,就可以使用了。 但是硅烷化试剂很贵,这样脱活处理的效果也难以保证,不论从经济性还是可靠性来说,都不如买新的。
硅烷化处理 硅烷化处理与传统磷化相比具有以下多个优点:无有害重金属离子,不含磷,无需加温。硅烷处理过程不产生沉渣,处理时间短,控制简便。处理步骤少,可省去表调工序,槽液可重复使用。有效提高油漆对基材的附着力。可共线处理铁板、镀锌板、铝板等多种基材。但就目前的国内技术来说,不是十分成熟,有待提高!尤其是硅烷和助剂的选型上,得狠下功夫。
水胺硫磷含量的测定 方法提要 试样用乙酸乙酯溶解,以癸二酸二正丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器,在5%O3填充柱上进行气相色谱测定。 试剂和溶液 ⑴乙酸乙酯(HG 3—); ⑵水胺硫磷标样:已知含量; ⑶癸二酸二正丁酯:不得含有干扰该色谱分析的杂质; ⑷固定液:O3; ⑸载体:硅烷化白色担体(μm); ⑹二甲基二氯硅烷:色谱用; ⑺内标溶液:称取毫升容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,混匀; ⑻标样溶液:()于毫升容量瓶中、用移液管准确加入5毫升内标溶液,以乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,混匀。 水胺硫磷含量的测定 1、方法提要 试样用乙酸乙酯溶解,以癸二酸二正丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器,在5%O3填充柱上进行气相色谱测定。 2、试剂和溶液 ⑴乙酸乙酯(HG 3—); ⑵水胺硫磷标样:已知含量; ⑶癸二酸二正丁酯:不得含有干扰该色谱分析的杂质; ⑷固定液:O3; ⑸载体:硅烷化白色担体(μm); ⑹二甲基二氯硅烷:色谱用; ⑺内标溶液:称取毫升容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,混匀; ⑻标样溶液:()于毫升容量瓶中、用移液管准确加入5毫升内标溶液,以乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,混匀。 3、仪器 ⑴气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; ⑵色谱柱:%Oμm)填充物; ⑶记录器:5m(或用数据处理机); ⑷量进样器:5μL。 4、操作步骤 ⑴色谱柱的制备 ①固定液的涂渍:,于完全溶解。,用手轻轻振荡烧杯,使担体完全浸入溶液中,将烧杯置于红外灯下加热、边加热边振荡烧杯,至溶剂挥发近干、再置于℃烘箱中干燥2小时,取出放入干燥器中备用。 ②玻璃柱(或不锈钢柱)及汽化室玻璃衬件硅烷化处理:用5%硅烷化试剂(DMCS)的甲苯溶液,注入空的、洁净、干燥的玻璃柱及衬件中,浸泡分钟,放出硅烷化试剂甲苯溶液,该柱及衬件依次用甲苯、甲醇及蒸馏水清洗,最后再用丙酮清洗,在℃烘箱中,干燥2小时。 ③色谱柱的填充:将硅烷化处理并烘干的玻璃柱(或不锈钢柱)的入口端接一小漏斗,出口端裹以纱布,用胶皮管与真空泵相连。开启真空泵,从漏斗处分次加入柱填充物,同时不断轻敲色谱柱壁,使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取下该柱,在柱两端用适量的经硅烷化处理的玻璃棉塞紧。 ④色谱柱的老化:将色谱柱的入口端与汽化室相连,出口端暂不接检测器,以大约毫升/分钟的载气流速,分阶段升温至小时,降温后,将柱出口端与检测器相连。 ⑵色谱操作条件 ①温度:柱室:℃; ②气体流速:氮气(N):毫升/分钟; ③衰减:×^); ④纸速:(数据处理机2毫米/分钟); ⑤进样量:; ⑥保留时间:,。?[1]?