世纪良基环保材料-北京防火玻璃棉板卷毡风管生产厂家

1、为达到良好的分离效果，装柱应注意什么？样品上柱又应注意什么

   虽然我很聪明，但这么说真的难到我了 装柱方法分为湿法和干法，一般来说，湿法装柱的效果优于干法装柱。 湿法装柱： 先将柱层析的填料活化处理后浸润在适宜的有机溶剂中，使之处于有机环境。装柱时在层析柱自下而上依次填入硅烷花玻璃棉→石英砂→已处理好的层析填料，一边装柱一边用。。

2、怎样装层析柱才不会有气泡？

   我干柱和湿柱都装过的，没有你说的那么多气泡的。教教你吧。 层析柱有很多种的。不知道你的层析柱是多大的啊，还有时硅胶层析柱吗？ 其实，不管是干柱和湿柱，不都要加层析液吗？你不能要它一开始就没有气泡的。要用洗脱剂不停的洗脱，怎么说呢，就是用你配置好的试剂一边一边对柱子进行洗脱（这是关键，也是装柱的必要步骤地），这样不但可以消除气泡，还可以使硅胶充分沉降，让层析效果更好。等柱子没有气泡后在上样用洗脱液进行层析。 还有，提醒一下，不知道你的柱子有多大，如果大的话，比如我用过的那种高2米，直径大约厘米的柱子的话，你就不能心急了，光我刚说的那第一步就要1个多星期才能好，才能上样，层析。 但如果柱子不大的话，比如半米来长的小柱子的话，那就好多了，一般沉降个大半天就能上样了。具体情况自己看了。 不知道能帮你不，如果还有什么关于层析柱的问题你也可以直接问我啊，我会尽量帮你的。 干法装柱确实容易产生气泡，装完柱后用吸耳球吸耳球敲柱壁会赶走气泡，但要有耐心，要将硅胶完全压实才会没有气泡。最好的办法是将柱子底部与真空泵相连，开真空泵将气体抽出，这样装的柱子气泡很少。 湿法装柱要注意在装柱之前要赶走气泡，可以用玻棒搅拌至无气泡；也可以用超声波赶走气泡，一般将硅胶或其他载体装入烧杯中，加入平衡液，放入超声波清洗仪中超声分钟，然后装柱。 装柱时最好一气呵成。当然平衡柱子也很重要。 要是已经上样了，建议还是冲柱，要是重装柱子，浪费人力物力！

3、苯胺类化合物 (anilines compounds) 的测定

   苯胺类化合物除广泛应用于化工、印染和制药等工业生产外，还是合成药物、染料、杀虫剂、高分子材料、炸药等的重要原料之一。苯胺及其衍生物可以通过吸入、食入或透过皮肤吸收而导致中毒，能通过形成高铁血红蛋白造成人体血液循环系统损害，可直接作用于肝细胞，引起中毒性损害。这类化合物进入肌体后易通过血脑屏障而与大量类脂质的神经系统发生作用，引起神经系统的损害。另外，苯胺类化合物还具有致癌和致突变的作用。苯胺类化合物一般在环境中有残留，因此分析环境样品中的苯胺类化合物是十分重要的。 液相色谱法 方法提要 用二氯甲烷液液萃取，KD 浓缩器浓缩，HPLC 定量分析水中苯胺类化合物。 方法可测定环境水体和工业废水中苯胺类化合物，。 苯胺类化合物的最低检出限 水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析检测有干扰，萃取时控制 pH 在 ～ 之间可消除干扰，其他化合物的干扰可采用硅酸镁 (佛罗里硅土) 净化消除。 仪器 高效液相色谱仪 具紫外检测器。 KD 浓缩器 具 1mL 刻度的浓缩瓶。 分液漏斗 mL，带聚四氟乙烯旋塞。 硅酸镁净化柱 柱长min。装填层析柱，先将少量玻璃棉填入玻璃层析柱的下端，用 2～3mL 正己烷润湿柱内壁，在小烧杯中用环己烷将硅酸镁制成匀浆，以湿法装柱，柱顶铺少量无水硫酸钠，放出柱中过量的正己烷至填料的界面以上。 恒温水浴锅。 试剂 无水硫酸钠 h 备用。 氯化钠 h 备用。 乙酸铵。 甲醇。 乙酸。 二氯甲烷。 标准储备溶液 (mg/L) 称取标准试剂各 mg，分别置于 mL 容量瓶中，用甲醇定容。也可以购买商品标准储备溶液。 标准中间溶液 (mg/L) ，置于mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。 标准校准溶液 根据液相色谱紫外检测器的灵敏度及线性要，用甲醇分别稀释中间溶液，配制成几种不同浓度的标准溶液，在 2～5℃避光贮存，现用现配。 样品采集与保存 采集 mL 水样，贮存于棕色玻璃瓶中。水样中的苯胺类化合物易于降解，应尽快分析。采集的水样若不能及时测定，应保存在 d 内分析完毕。 分析步骤 g 氯化钠。将水样转入 min，用无水硫酸钠过滤脱水，收集有机相于鸡心瓶中，重复萃取两次，合并有机相，用 左右，，待色谱分析 (若有杂质干扰测定，可将浓缩液经硅酸镁柱净化) 。 mL 淋洗液，在 浓缩器上浓缩至 ，待色谱分析用 (或将浓缩液转移至自动进样器专用进样小瓶中，封口后待分析) 。 3) 色谱条件。 色谱柱: Zorbax ODS mm × (内径) 不锈钢柱。 流动相: 乙酸铵乙酸缓冲液 甲醇 () 的混合液。 流速: 。 紫外检测波长: nm。 进样量 μL。 4) HPLC 测定。调试液相色谱仪，使之正常运行并能达到预期的分离效果，预热运行至获得稳定的基线; 注入标准溶液，记录色谱保留时间和响应值。 μL、μL、mL，使标样浓度分别为 mg / L、mg / L、mg / L、mg / L，根据 HPLC 测定结果绘制标准曲线。 6) 色谱图() 。 苯胺类化合物的标准色谱图 结果计算 采用标准工作溶液单点外标峰高或峰面积计算法，水样中各组分的浓度的计算参见式() 。 精密度和准确度 在水中加入五种苯胺类化合物的混合标样，进行样品预处理后，用 HPLC 定量分析。取染料污水样品做加标回收实验，。 精密度和准确度 注意事项 1) 苯胺应为无色透明液体，如色泽变黄应重新蒸馏后使用。 2) 萃取水中苯胺类化合物之前，必须严格将 pH 调至 ～ ，加入适量的氯化钠有助于提高苯胺类化合物的回收率，避免严重的乳化现象产生。 3) 萃取液在浓缩后的最终容积不要低于 ，否则苯胺类化合物的回收率较低。 找到两个不知道是不是你想要的。你可以去工标网这个网站查一下，标准很多那里 标准编:gb/t 代替 实施日期: 标准名称:焦化甲苯中烃类杂质的气相色谱测定方法 标准状态:现行 英文标题:toluene of coal carbonization; determination of hydrocarbon impuritiesgas chromatographic method 实施日期:芳径直至正壬烷的非芳径，(m/m) 出处: 下载:

4、中压柱层析法

   以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例 1 吸附剂的处理及柱子装填 将一定量薄层层析硅胶装人搪瓷盘置于烘箱中，于。C活化)比例泵人溶剂，至溶剂流出止。 2 上样 将冬凌草的乙醇提取物g用适量丙酮溶解，泵人中压柱柱头，然后泵人石油醚rid。 3 洗脱 以一定比例的石油醚一丙酮为洗脱液，kg／c 。按每份)，显色剂5％香草醛浓硫酸乙醇液 至洗脱完全，相同流份合并，回收溶剂。将冬凌草甲素流份合并蒸干。加人适量甲醇热溶后自然放置，析出结晶，为冬凌草甲素。 4 层析柱再生、平衡 有效成分经TLC检识全部流出后，用纯丙酮)平衡后，可再次上样，反复使用(使用次数随原料不同而异，一般可连续使用2—6个月以上)。 5 重结晶 冬凌草甲素结晶析出完全后，减压过滤，然后用少量甲醇洗涤(洗涤液保留，作下次热溶冬凌草甲素用)。将冬凌草甲素再用适量甲醇热溶后放置，结晶再次析出，待结晶完全后，抽滤，用少量乙醚洗涤，将结晶室温下晾干后置真空干燥箱中，度真空干燥至恒重。密封于瓶中，置干燥器中保存。 6 薄层层析分析 取适量冬凌草甲素对照品及由上述方法得到的冬凌草甲素样品甲醇溶解后点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一丙酮(％ 香草醛浓硫酸乙醇液显色，于。C烘至斑点清晰。表明在该展开系统下，冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的Rf值，并呈现出同样的蓝绿色斑点，在制备的冬凌草甲素样品中，没有杂质斑痕。 柱层析法 定义：柱层析技术又称柱色谱技术。在圆柱管中先填充不溶性基质，形成一个固定相。将样品加到柱子上，用特殊溶剂洗脱，溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中，根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，经多次反复分配将组分分离。 原理： 柱层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而使各组分分离。一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附。当采用溶剂洗脱时，发生一系列吸附→解吸→再吸附→再解吸的过程，吸附力较强的组分，移动的距离小，后出柱；吸附力较弱的组分，移动的距离大，先出柱。

5、为什么在加样时 柱子上端溶剂越少越好

   装柱湿干般说湿装柱效优于干装柱 湿装柱： 先柱层析填料化处理浸润适宜机溶剂使处于机环境装柱层析柱自依填入硅烷花玻璃棉→石英砂→已处理层析填料边装柱边用 首先不是所有的人防楼梯都需要加柱子的，在楼梯为三边支撑的情况下，只需要将梯板放到梯梁上，另两边伸进墙里就行。 在楼梯周围的墙体为不承重的填充墙时，也就是楼梯为一边支撑时，需要在梯板下加梯柱来支撑。 希望可以帮到你。

6、需要高效液相色谱仪检测检测果蔬农药残留的前处理过程

   :mL 混合提取剂，重复以上萃取、离心分离操作两次， 合并离心管上层提取液至同一烧杯中。 若合并提取液中还存在水分， 再加适量无 水硫酸钠除水。 cm(内径)玻璃管层析柱底部加少许玻璃棉，按顺序分别装 上无水硫酸钠、中性氧化铝、和 mL 丙酮:正己烷（ 次，收集洗脱 液于接液管中。将接液管置于 mL，加盖 密封，置于冰箱（ 。测定 在计算机上设置好液相色谱操作条件，用 μL 量进样器吸 取 μL 样品测试瓶中的样品制备液进样，绘制完整的色谱图。 大概就是这样做。小的细节根据你的药物的性质来定。 移动相和固定相也要根据你要检测的物质来定。 楼上的资料，非常好。使用的流动相和流量请参考一般标准或者方法文献，自己找太累，估计一般实验室也缺少条件。 上的资料，自己找太累，估计一般实验室也缺少条件，非常好。使用的流动相和流量请参考一般标准或者方法文献 再看看别人怎么说的。 :mL 混合提取剂，重复以上萃取、离心分离操作两次， 合并离心管上层提取液至同一烧杯中。 若合并提取液中还存在水分， 再加适量无 水硫酸钠除水。 cm(内径)玻璃管层析柱底部加少许玻璃棉，按顺序分别装 上无水硫酸钠、中性氧化铝、和 mL 丙酮:正己烷（ 次，收集洗脱 液于接液管中。将接液管置于 mL，加盖 密封，置于冰箱（ 。测定 在计算机上设置好液相色谱操作条件，用 μL 量进样器吸 取 μL 样品测试瓶中的样品制备液进样，绘制完整的色谱图。 大概就是这样做。小的细节根据你的药物的性质来定。 移动相和固定相也要根据你要检测的物质来定。