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发布时间:2022-05-01 16:33:59 点此:201次
气相色谱衬管里石英棉在使用前要经过处理 分流的话比较好处理。基本上是保持在那个收腰的地方上面。不分流的话稍费劲一点。因为是一根直管,不太好掌握,最好是第一次填充的时候量一下距离。第二次就可以根据上次的填装了。 这个是岛津mm左右最佳。而且,填充时上表面一定要填平。这样的话进样之后色谱峰的效果会比较好。 首先,你要知道玻璃衬管有好几种。最常用的就是分流和不分流的这两种。看下图: 分流的话比较好处理。基本上是保持在那个收腰的地方上面。不分流的话稍费劲一点。因为是一根直管,不太好掌握,最好是第一次填充的时候量一下距离。第二次就可以根据上次的填装了。 这个是岛津mm左右最佳。而且,填充时上表面一定要填平。这样的话进样之后色谱峰的效果会比较好。
摘录了一段供参考:衬管清洗步骤如下(摘于Agilent %DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂)的容器中,浸泡过夜。、石英棉取出后,立即用甲醇清洗两三遍。、石英棉浸泡于甲醇中一小时。,在干净的环境下干燥。、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。注意事项: 、石英棉不要接触水分;上述操作所使用的溶剂,也应该使用色谱纯或农残级以上的级别(我一般使用的是农残级的正己烷,而衬管或石英棉从溶剂中拿出时,由于正己烷或甲醇的快速挥发,空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上,所以这个细节应该特别注意,可以事先准备电热吹风机或红外烘箱,以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上)。,否则达不到彻底的DMCS处理效果。,一系列处理过程必须在通风厨中进行,盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠。
玻璃衬管是气化室的一部分,进样的物质要在这里加热气化。 衬管的作用就是加速物质气化,防止未气化的杂质沾到加热器上,防止杂质进入色谱柱。 所以会有杂质沾在衬管上。 衬管脏了就洗或换新的,样品也要尽量用干净的或过滤过。 加热时液面会下降~加热使空气柱的压强增大,大于外界大气压,向下压缩水柱~液面下降~
我们要知道石英棉的作用,它的作用主要是:,有擦针效果,减少污染,4,吸附一些不能气化的有机大分子、焦油、无机盐、有机盐(用的时间长了变黑就是这个原因)。基于这几个作用来考虑它的用量。第一就应该保证完全覆盖住整个的衬管的横向表面,防止进样垫中的碎屑掉到下面堵住色谱柱,第二应该把它进行拉扯、松散化,而不是聚到一起,这样能尽可能的均匀,表面积更大。还有就是考虑成本,量太大没有什么意义,所以说,用量基本是横向能覆盖衬管,,松散的,均匀的柱状就可以了。
一小撮的石英棉就可以了, 你说的是指峰宽大还是有拖尾?玻璃棉不要加太多,会造成二次进样的,峰甚至会分叉。如果是有脱尾,调大分流比或者尾吹
检测限上升有多种原因,常见的主要有: 1、系统脏了,包括:进样口脏了,检测器脏了等。解决的办法可洗或换衬管、检测器加温净化等; 2、色谱柱脏了,或用得时间长了,柱流失多了。解决办法:老化色谱柱或换新的; 3、样品前处理没做好,杂质或干扰物多。做好样品的净化和处理,这个没有统一的了,依样品而定。 上升时怎么意思? 是基线飘上去了?还是检测限浓度变高了? 前者可能是柱温变化,或者色谱柱的原因导致的基线波动。 后者可能是色谱柱不干净,导致基线噪音变大,检测限是样品浓度是信噪声3倍的浓度,信噪声大了,所以检测限浓度也就变高了。 可以老化一下柱子试试。 再看看别人怎么说的。 一、进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次, ul 注射器 金属针头部分体积 ,有气泡也看不到,多吸 ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指 ul 注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。 二、安装色谱柱 1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2. 填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。 3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。 三、氢气和空气的比例对 FID 检测器的影响 氢气和空气的比例应 1 : ,当氢气比例过大时 FID 检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。 四、使用 TCD 检测器 1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2. 氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。 3. 没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。