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1、衬管如何去清洗和去活化

    请问内衬管的相关知识？ 气相进样处的? 等参与）： 隔垫吹扫是指：分流进样口隔垫下有一小部分载气流横向吹，让进样垫的渣不直接掉进毛细柱里，而随载气流出，还可吹洗出后汽化的溶剂，以防溶剂峰等拖尾，和防止注射垫在高温下的流失导致怪峰出现 。 隔垫吹扫的流量一般在仪器安装时己经调好，不用再调整。 问：什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 答（cherry、dujinx 等参与）： insert glass tube：进样口内衬管，作用是减小进样口的死体积，增加进样口的化学惰性，分填充柱专用的和毛细管柱专用； insistent tube：气体阻尼管，接在气路控制器的后面以平衡气路的压力，如用于单柱的TCD检测器。 问：什么是retention gap 和refocusing？ 答：[cherry] [zyj] retention gap：保留间隙管，是连接在进样口和色谱柱之间的一段空管，作用是：为样品的冷凝提供一个空间，而对汽化的溶质和溶剂均无保留作用；防止不挥发的样品组分进入毛细管柱。 保留间隙管和衬管不应该混淆。Retention Gap 的位置相当于毛细管色谱柱的前一部分（实际上是两根管柱通过二通或三通连结），只是该部分柱管内臂一般不固定化固定液，要对溶质无吸附或吸附较小。 Refocusing：再聚焦，是减小进样时的溶质峰展宽和分裂的一种技术，是通过合理设定进样口和柱温、载气流速等参数来实现的，其机理有固定相聚焦、溶剂聚焦和热聚焦等几种。 问：请问内衬管的相关知识？ 答：[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj] 内衬管在进样口汽化室部分。对于毛细管柱进样口，将进样口压硅胶垫的螺帽拧下来，顺着往下看就 是内衬管，可以用镊子将它拿出来。而填充柱的衬管分两种，一种是玻璃的，直接装在柱子进样一端；另一种是不锈钢的，将柱子接汽化室一端卸下，再将接柱子的接口上端拧下来就是的了。 填充柱衬管对死体积要不算太高，而毛细管柱的衬管此方面要很严，衬管死体积大小，载气入口的位置，毛细管前端入口的位置对组分尤其是溶剂谱带展宽影响较大。还有一点要注意，在多次进样后，常有一些硅橡胶碎屑被进样针头带入衬管，累计多了会导致载气堵塞，需要定期疏通，尤其是当用了质量不那么好的硅橡胶密封垫。 衬管安装的最基本要就是：与柱口那端连接处的密封一定要好。 问：衬管使用不当会发生倒冲现象吗？ 答：[cation] liner 的錯誤使用是發生倒沖的原因之一。如果在正確使用liner 的狀況下,純粹以溶劑的膨漲係數來看, 的確是除了入水之外,其他溶劑幾乎不會發生。但在某些狀況下,例如分析以水為基質(matrix)的樣品時,就會發現會有这种問題,尤其是一個很粗糙的前處理步驟, 沒有經過除水的步驟,就直接注入GC 之中。 另外，有機溶劑在萃取後也會含有水,在幾種常用的有機溶劑中(尤其是EA,不同的pH 值下,會溶得比理論值更多), 這些飽含水分的有機溶劑在入GC 後,很自然的無法以其原有的膨漲係數來計算體積。 问：可以自己做衬管吗？ 答：[胖丁丁] 其实不用把衬管看得怎么神秘，如果要不高（如常量的分析），完全可以自己做。 举一个例子，岛津GC－A 的填充柱衬管是尖嘴的，买一个几百。完全可以用 小时再用清水洗净最後還要做去活化的反應 ，洗液浸泡的方法效果很好的。 二、衬管的去活化 注射口中的玻璃管稱為liner（衬管）， liner 在氣相層析儀中是一個頗不起眼的小東西， 在分析過程中也常被大多數人所忽視。 常常有人跟我抱怨，说他的分析物peak 越來越小， 我则会提醒他：liner 有沒有定時更換? 去活化有沒有做好？ liner 的材質一般是石英玻璃管， 這些東西在注射口中的高溫環境下， 往往會吸附一些具有極性的化合物， 在高濃度時還無所謂，但在作量分析時卻因此會使你的分析物peak 降低， 或是根本就不見了。 liner 在時就會標明是否有經過"去活化"的動作， 以去活化的liner 使用後變髒， 可視其髒的程度直接用無水甲醇清洗， 或用清潔劑於水中刷洗， 前者烘乾後可再度直接使用， 但後者則需要再經過去活化的手續，因為水分會破壞石英玻璃管的去活化結構， 必須再度進行去活化的手續。。 去活化的原理虽然很簡單，但具体步驟卻相当麻煩。 取出， 按照 nhexane， ethyl acetate， methanol 的順序淋洗。 如果不是很脏，先用二氯甲烷浸泡，再超声十分钟。 方法H，再用正己烷清洗衬管，烘干后就可使用，效果很不错。 方法 分钟，取出冷却后用甲醇冲洗再烘干，结果是管子处理得很干净，对测定也好象没觉得有多大的影响。 方法 度硅烷化min，就可以使用了。 但是硅烷化试剂很贵，这样脱活处理的效果也难以保证，不论从经济性还是可靠性来说，都不如买新的。

2、气相色谱仪GC7890T出峰时所有峰都出现拖尾是什么原因造成的？

   拖尾和前伸峰，可能是样品的浓度太大，可以稀释样品。也看可能是因为色谱柱的惰性不好，你的样品吸附在色谱柱上，造成保留时间延迟，拖尾等、 色谱拖尾原因及解决办法 baaeaeb色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时， 切去色谱柱前端的 米。必要时，更换进样口内衬管、隔垫， 并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。（气相） 2、衬管脱活 进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。 即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异 尤其对于痕量分析。 3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击，进样口衬管内的 填充物破碎。从衬管中取出部分填充物，或使用无填充的衬管。色谱柱末端切口不整齐（样品吸附于此）卸下色谱柱。使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为 ml/min以上。 4、色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。 个接头。多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。 6、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。 7、载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏往往是暴露在氧中的。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。 让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法。良好的维护GC 系统包括定期检查气路和压力表的泄漏、定期更换隔垫、使用高质量的载气、安装和更换氧捕集阱、在气体钢瓶完全用完之前就更换。)、硝酸(HNO) 和铬酸(CrO3)。碱类包括氢氧化钾(KOH)、氢氧化钠(NaOH) 和氢氧化铵(NH4OH)。大多数这些酸和碱不易挥发，会积聚在色谱柱前端。如果不清除它们，将会损坏固定相。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆和热损坏及氧损坏相似。盐酸和氢氧化铵是这一类化合物中危害最小的。这两种物质易 溶于样品中的水。如果水不停留或几乎不停留在色谱柱中，HCl 和NH4OH 在色谱柱中停留的时间就会很短。这就消除或降低了这些化合物所造成损坏的可能性。因此，如果样品中含有HCl 或NH4OH，使用不保留水的环境或色谱柱，即可相对减小这些化合物对色谱柱的危害。 9、有两种基本的污染物：不挥发性污染物和半挥发性污染物。不挥发性污染物或残留物不会洗脱出来，而会积聚在色谱柱内。这样色谱柱即成为涂渍了残留物的色谱柱，因而影响了溶质在溶入固定相和洗出固定相的正确分配。而且残留物还会与活性溶质相互作用，从而引起峰的吸附问题（例如拖尾峰或峰面积减少）。活性溶质是指含有羟基(OH) 或氨基(NH) 以及某些硫醇基(SH) 和醛的物质。积聚在色谱柱内的半挥发性污染物或残留物，最终会被洗脱出去。但需要几个小时甚至几天才完全从色谱柱中洗脱。与不挥发性残留物一样，它们也会引起峰形和峰面积出现问题，此外，通常还会引起很多基线问题（不稳定、偏离、漂移、鬼峰等。 、溶剂相极性不匹配。较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾，解决办法：改变样品溶剂。 、不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著。解决办法：降低初始色谱柱温度。注释：使保留值增加，峰拖尾会减弱。 、色谱柱安装差使较早流出的峰更容易拖尾。解决办法：重新安装色谱柱。 、液相：为减少拖尾，可以选择设计优良的封端色谱柱，且使用象三乙胺（TEA，较少需要）等添加剂，或使用“极性”键合相。 、碱性化合物的峰拖尾可能是一个主要的色谱问题。峰拖尾降低了色谱效率以及结果的准确性和精确性。造成峰拖尾的主要原因是分析物和硅胶表面的相互作用。这类峰拖尾通常是由于硅胶表面存在的酸性硅醇基引起的。硅胶中的痕量金属也会增加硅醇的酸性和峰的不对称性。使用低酸性超纯() 硅胶可以减少或消除这些硅醇基的相互作用。色谱的改善非常显著。 、液相拖尾峰出现原因及解决办法： 柱头有空隙。解决办法：使用填料或玻璃珠填充柱顶部 柱上样品超载。解决办法：使用更高负载量的固定相。增加色谱柱内径、减少样品量、 单峰 存在干扰性组分。解决办法：净化样品；预分离 存在未扫的死体积。解决办法：减少接头的数量、确保进样器密封垫紧密、确保接头正确固定 碱性化合物 硅醇相互作用。解决办法：换成聚合物固定相 碱性基质 硅醇相互作用。解决办法：使用更强的流动相或添加竞争碱（例如，三甲胺） 硅胶基 柱降解。解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻 柱子坏了，柱效下降，或者是衬管脏了，先排除衬管，把衬管拿出来，换个新的，不放玻璃棉，如果还拖尾，几乎就是你柱子的问题了，把柱子用割刀割一小段，再看看！

3、气象色谱点火后信号一直上升是什么问题，怎么解决

   问题不是很具体！？ 点火看来是FID 或 FPD 了， 依照你的描述点火后信一直上升，可能是系统污染了。 进样口污染，要更换隔垫或衬管内的玻璃棉。 如果色谱柱污染，要老化（比最高使用温度低小时， 如果检测器污染，是FID的话，清理下喷嘴就可以了，如果是FPD的话找工程师吧。 进样口 色谱柱 检测器逐个排除尝试既可！ 希望有用 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱柱所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化合物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化合物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。分析纯是可以做内标物的 是什么检测器？ FID 还是TCD？ 检查检测器有问题没 要是没问题 看下是不是反吹时间不够或者反吹量不够大，测一下反吹流量 要是还是没找到原因 建议你检查一下样品阀动作是不是正常，我遇到过这样的情况。